在環(huán)境監(jiān)測和實驗室分析測定時，常常使用三氯/甲烷、四氯化碳和石油醚等有機(jī)溶劑。這些試劑化學(xué)性質(zhì)不活潑、不助燃，與酸、堿不起作用，處理起來比較困難。其易揮發(fā)，具有一定的毒性，污染環(huán)境。本文根據(jù)實驗室試驗及使用試劑的要求，探討有機(jī)試劑的回收和循環(huán)利用。

一、回收方法：

1.活性碳吸附法

活性碳吸附法回收有機(jī)廢液裝置，在長吸附柱底部裝入一層脫脂棉，起過濾作用，防止活性/碳粉末隨廢液流入回收瓶中，同時可以進(jìn)一步除去廢液中剩余的水分；在吸附柱中部裝入顆粒狀活性碳(粉末狀活性碳過濾性能差，易堵塞吸附柱)，除去廢液中的雜質(zhì)。在吸附柱頂部裝入一層脫脂棉，除去廢液中的水分，同時濾去廢液中的顆粒物，起初步凈化作用；在吸附柱頂部加一漏斗，用于加入有機(jī)廢液或待回收的廢液，同時可以防止廢液蒸發(fā)。

回收有機(jī)廢液時，將有機(jī)廢液通過上部漏斗加入吸附柱中，利用活性碳的強(qiáng)吸附能力進(jìn)行吸附，以除去廢液中能被活性碳吸附的雜質(zhì)，吸附后的有機(jī)試劑流入回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)。

2.恒溫水浴蒸餾法

恒溫水浴法回收有機(jī)廢液裝置，在恒溫水浴鍋中裝入自來水，插入溫度計，將裝有待回收廢液的蒸餾瓶放置于恒溫水浴鍋中，接入冷凝管，確保接口密封良好，通入冷卻水，冷凝管末端插入廢液回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機(jī)試劑蒸發(fā)?；厥沼袡C(jī)廢液時，根據(jù)溫度計讀數(shù)調(diào)節(jié)水溫，將恒溫水浴鍋中的水調(diào)至所需的溫度，廢液倒入蒸餾瓶中恒溫加熱。有機(jī)廢液受熱后蒸發(fā)形成蒸氣，通過冷凝管冷凝成液體，流入回收瓶中。

二、四氯化碳的回收利用

對于實驗室使用后的四氯化碳廢液，可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。

根據(jù)溶解在四氯化碳中的有機(jī)物蒸發(fā)或氣化溫度不同和四氯化碳易揮發(fā)的特點，部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于四氯化碳的蒸發(fā)溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于50～70 ℃(不超過70℃，防止四氯化碳沸騰)的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除雜質(zhì)及溶解在試劑中的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的四氯化碳通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾，進(jìn)一步去除溶解在四氯化碳中的化學(xué)物質(zhì)。

三、四氯化碳的合格性檢驗

將利用上述方法回收后的四氯化碳,用光程長4cm的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中于3.1～3.6μm或在波數(shù)為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，要求透過率≥90%，在波長3.3μm，3.38μm，3.41μm 或波數(shù)為3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1處沒有明顯的吸收峰，其他指標(biāo)符合GR級四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)。如果四氯化碳用于紅外分光光度法測定油類時，用光程長4cm 的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中波數(shù)為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進(jìn)行掃描，以GR級四氯化碳為參比，測定回收后四氯化碳的油類含量，當(dāng)四氯化碳中油類的含量低于0.02mg/L 時，也可回用于實驗室油類的分析測定。

四、三氯/甲烷的回收利用

1.三氯/甲烷的回收

對于實驗室使用后的三氯/甲烷廢液，可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。

由于三氯/甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機(jī)物用三氯/甲烷進(jìn)行萃取時，常將水中的有機(jī)物萃入試劑中，根據(jù)有機(jī)物蒸發(fā)溫度不同，部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于三氯/甲烷的蒸發(fā)溫度，可以先將廢液倒入蒸餾瓶內(nèi)，于50～60℃(不超過60℃，防止三氯/甲烷沸騰)的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾，初步去除難蒸發(fā)的化學(xué)物質(zhì)。然后將蒸餾后的三氯/甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過濾，進(jìn)一步去除溶解在三氯/甲烷中的其它雜質(zhì)。當(dāng)三氯/甲烷中含有乙醇時，除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次后，將分出的氯仿用無水氯化鈣干燥24h，再進(jìn)行蒸餾，收集60.5～61.5℃餾分；或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次，每200ml氯仿用10ml濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。

2.三氯/甲烷的合格性檢驗

在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收后的三氯/甲烷，在帶光譜掃描的分光光度計中，于400nm～760nm可見光波段進(jìn)行光譜掃描，透過率 ≥90%，在各波段沒有明顯的吸收峰，其他指標(biāo)符合AR級三氯/甲烷標(biāo)準(zhǔn)。如果三氯/甲烷廢液只是分析某一種單獨組分，并回用于同類項目的分析測定時，可以在某一特定波長處進(jìn)行掃描，檢查該組分的含量，如無明顯吸收峰時即可回用。或者以未使用過的三氯/甲烷作參比，測定回收后的三氯/甲烷的吸光度或透光度，當(dāng)該吸光度為0或透光度為100%時，也可回用于該項目的分析測定。

五、石油醚的回收利用

用石油醚作為萃取劑進(jìn)行萃取產(chǎn)生的廢液中，其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用直接蒸餾法無法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2～3次，再用10%硫酸加入高錳/酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后用水洗，經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸餾?；蛘咴?50ml分液漏斗中，加入100ml石油醚，用10ml濃硫酸分兩次洗滌，再用 10% 硫酸與高錳/酸鉀配制的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后，將石油醚倒入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥1h。蒸餾收集需要規(guī)格的餾分。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲(與純化無水乙/醚相同)。

綜上所述，使用以上方法能夠較好地回收實驗室產(chǎn)生的四氯化碳、三氯/甲烷和石油醚等有機(jī)廢液，減少了實驗室廢液的排放，保護(hù)了環(huán)境，同時，回收的試劑回用于實驗室，節(jié)約了成本和費用。

附：三廢處理注意事項

1. 因處理報廢試劑費用很高，不得將無毒無害試劑當(dāng)作有毒有害試劑處理，例如稀HAc、NaOH溶液，固體NaCl、Na2SO4等。

2. 提倡自行提純回收有機(jī)溶劑再利用。

3. 提倡自行對某些有害廢液進(jìn)行無害化處理，例如，酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。

4. 能相互反應(yīng)產(chǎn)生有毒氣體的廢液，不得倒入同一收集桶中。若某種廢液倒入回收桶會發(fā)生危險，則應(yīng)單獨暫存于一容器中，并貼上標(biāo)簽。

5. 化學(xué)廢棄瓶采用專用回收桶?；厥湛掌繎?yīng)經(jīng)過清洗、無殘液。